​电子天平使用要点

万分之一天平（分析天平）

常用于精密称量100mg以上的物质、炽灼残渣（坩埚）、干燥失重（称量瓶）

十万分之一天平（半微量天平）

常用于精密称量100mg-10mg物质，其中最小称量值要根据USP41进行确定

允许误差：精密称定系指称重量应准确到所取重量的千分之一

天平的法规要求

GMP要求：质量管理，指明方向，但没有具体操作说明。

药典药求：药典关注天平称量结果的准确性，控制称量结果的相对误差，例如:称量区分：“精密称定”和“称定”。

USP（美国药典）

USP<1251> WEIGHINGON AN ANALYTICAL BALANCE

使用分析天平称量

USP< 41>WEIGHTS ANDBALANCES

砝码与天平  

USP< 1058> ANALYTICALINSTRUMENT QUALIFICATION  

分析仪器确认

OMCL网络质量管理文件

OMCL Network of theCouncil of Europe QUALITY MANAGEMENT DOCUMENT：

QUALIFICATION OF EQUIPMENT  ANNEX 8: QUALIFICATION OF BALANCES

OMCL网络质量管理文件  仪器确认附件8：天平的确认

注：编码为PA/PH/OMCL (12) 77 7R

计量检定规程要求：关注天平本身，对天平的各项指标有具体的阐述，最后给一个检定结论：合格与否。

eg. 天平区分等级：“I级”、“II级”、“III级”、“IIII级”

国标

GB/T26497-2011 《电子天平》

注：适用于检定分度值不小于1mg电子天平的设计与制造

JJG 1036－2008 《电子天平》

GB/T 4167-2011 《砝码》

GB/T 26797-2011 《E1、E2、F1、F2、M1、M1-2、M2、M2-3、M3等级砝码》

JJG  99-2006  《砝码》检定规程

JJF 1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》

OIML R 76-1: 2006 

天平的安装要求

电源电压应在220V±10%之间，电源频率在50HZ±2%之间

天平房间的选择：防风、防晒、温度恒定（温度的变化不应该超过5℃/小时）、湿度：（通常应在40%~60%之间）

天平台：要先用防震、水平的周围应无影响校正的强电场、强磁场、气流（考虑到空调出风口的影响）

天平的最小称量值

由于测量的不确定度影响，当天平在低量程段称量时，绝对误差较小的情况下，相对误差会相当大，甚至超出了允许误差范围，这时为了保证天平的可靠性，必须知道天平的最小称量。

理论上现在十万分之一是称量10mg以上，但实际上要根据天平的自身不确定度和使用环境不确定度等因素进行最小称量量的确定，详细参考USP<41>。

具体方法如下：

十次称量的SD值 (标准偏差)，要满足2SD/M≤0.10%（M为砝码的重量），通过比较SD值与0.41d值的大小，选择其中较大值代入公式Mmin=2*X*1000，X为SD与0.41d中较大的一个值，Mmin为该天平的最小称量值。

注释：

环境条件如震动、气流、较强的热辐射和洁净度等；不同操作人员在天平操作上会有不同结果；有限次数重复称量的标准偏差仅是真实标准偏差的估计，而真实标准偏差是不可知的；一个测试砝码进行最小称样量的测试不能完全代替实际称量应用，实际称量样品的性能远没有砝码稳定；盛装样品容器也会对最小称样量形成影响，因为环境与样品容器的表面可能会有相互作用。

由于这些原因，称样量应尽可能大于最小称样量。为得到称量数据的准确性，最小称量值应加入安全系数，用这个余量来排除影响最小称量的各种影响因素，弥补重复性在测定过程中的变化值，确保称量的准确度符合要求。这里还需要说明一下，如果没有精密称定的要求，称样量在满足其他要求的情况下可以少于最小称样量，比如：鉴别试验、称有关物质供试品等。

例如：

可能不太好理解，这里举个例子，十万分之一天平，d=0.01mg的量程。

1、按照USP<41>的标准：2SD/M≤0.10%（M为砝码的重量）。

如果10mg标准砝码（以修正值计）不能确定天平的称量最小值，更换15mg、20mg标准砝码（以修正值计）进行测试。直到满足2SD/M≤0.10%为止。

2、通过比较SD值与0.41d值的大小，选择其中较大值代入公式Mmin=2*X*1000，X为SD与0.41d中较大的一个值，Mmin为该天平的最小称量值。

3、具体确认方法：按照电子天平标准操作规程，先去皮，将10mg标准砝码（以修正值计）放在载物台正中间称重，待稳定后记录称量数据，重复上述操作，称出10mg标准砝码（以修正值计）10个数值，记录每次称量的结果，计算10次称量值的SD。

4、我们也可以给Mmin天平的最小称量值加上一个安全系数。

天平允许误差

参考：

JJG 1036-2008 / OIML R 76-1: 2006

USP 40版的General Chapters 41章和1251章

天平厂家标准

一、允许误差在JJG 1036-2008 《电子天平》和OIML R 76-1: 2006中的要求

加载重量mi =me ,已知e值，求出载荷m值。

其中：e为电子天平检定分度值。

从而根据载荷m值得出最大允许误差（mpe）的值。

例如：

以220g量程0.1mg可读性（d）的万分之一天平（I级天平），e=10d=1mg(e为检定分度值)为例：

解析：通过加载重量G求出载荷m，得到允许误差

根据此天平最大允差及规程中对砝码的的要求，查看JJG  99-2006  《砝码》中各级砝码的最大允差，选择E2等级砝码。

二、允许误差在USP<41>中的要求

当使用一个或数个合适的砝码进行测试时，称量结果在测试值的0.10%的允许范围内，则表明该天平符合准确性的要求。

注释：测试砝码的要求：测试砝码应处于天平量程范围的5%~100%的范围内是合适的，测试砝码的最大允许误差（mpe）或者校正不确定度应该不超过准确性测试限值的三分之一。

例如：砝码应处于天平量程范围的5%~100%的范围内，且测试砝码的最大允许误差（mpe）或者校正不确定度应该不超过准确性测试值的三分之一，例如选用200g砝码具体数值如下表：

故称量结果在测试值的0.10%的允许范围内。

标准砝码

对标准砝码的要求

1）保持标准砝码的洁净，必要时可用乙醇擦拭；

2）存放于无尘的环境；

3）轻拿轻放，尽可能戴手套，用镊子；

4）根据天平的要求，选择合适的精度；

5）定期由外部的供应商进行砝码的校准，校准后标识要清楚；

6）不应用磁性物质制作；

校准砝码的选择

计算公式为：分辨率=最大称量/可读性

原则上，天平的校准砝码应当高于天平的准确度等级。

十万分之一的，最小刻度是0.01mg，属于一等天平（特种准确度级），用高等E1、E2砝码校准。

万分之一的，最小刻度是0.1mg，属于一等天平，用标准E1或E2砝码校准。例如：标准砝码的选择

如果天平最大称量是205g，可读性为0.001g（1mg）。

此天平的分辨率为205g/0.001g=205,000d。

依据此分辨率应该从E2中选择一个相应的校验砝码